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【實(shí)操】農(nóng)殘檢測中的濃縮、定量問題詳解!
發(fā)布時間:2021-04-06編輯:
農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。我國農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品的用量居高不下,農(nóng)藥殘留超標(biāo)也會影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易,世界各國對農(nóng)藥殘留問題高度重視,對各種農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都規(guī)定了越來越嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn),一起來看下農(nóng)殘檢測中的實(shí)際問題吧。



一、濃縮方法



農(nóng)殘檢測中對提取溶劑的濃縮是一個必須的步驟;就目前來說濃縮的方法主要有兩種:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(減壓)和氮吹濃縮(還有K-D濃縮等)。這兩種方法各有其適用性。


1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,這是一種快速的、針對大體積溶液的濃縮方法。由于一般都在抽真空的條件下進(jìn)行,因此濃縮的速度很快。關(guān)于旋蒸濃縮的一些注意事項(xiàng),在以前的帖子中說過,水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速率、傾斜角度、真空度等都會影響回收率。


2、氮吹濃縮,目前在SPE小柱凈化中,一般的溶劑體積較小,這時使用氮吹濃縮是比較方便的方法。氮吹濃縮時,水浴溫度、氣體流量等也會影響回收率。


器皿(見下圖),以下是兩種常用的玻璃器皿,有其方便之處:


微信圖片_20210406172157.jpg



二、液體轉(zhuǎn)移方法



在濃縮之后的體積一般都比較小,如1mL,這時對液體的轉(zhuǎn)移比較重要(當(dāng)然,定容之后轉(zhuǎn)移液體是否有損失對結(jié)果沒有影響),主要考慮的是方便性的問題。


下面圖片中是常用的轉(zhuǎn)移液體的滴管:


微信圖片_20210406172438.jpg


我們當(dāng)時買的時候是2元一根,一盒200根;總體來說,各家還可以,一盒如果用的時候慎重一些,還是可以用很長時間的。


這中滴管的清洗,用鉻酸洗液浸泡清洗。



三、旋蒸濃縮法



旋蒸濃縮具有快速的特點(diǎn),一般可以使用具尾茄形瓶,這樣在濃縮到小體積(25mL左右)后可以用氮吹急需濃縮。


微信圖片_20210406173111.jpg


四、氮吹濃縮法



氮吹濃縮可以同時進(jìn)行多個操作,關(guān)于如何判斷是否濃縮完成時,這個主要是根據(jù)平時實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)來進(jìn)行判斷了,一般對同一種溶劑來說,濃縮的時間都相似的。


微信圖片_20210406173115.jpg


實(shí)驗(yàn)使用的氮吹儀器:


微信圖片_20210406173118.jpg
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