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【實(shí)操】農(nóng)殘檢測(cè)中的濃縮、定量問(wèn)題詳解!
發(fā)布時(shí)間:2021-04-06編輯:
農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展使農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來(lái)越依賴(lài)于農(nóng)藥、抗生素和激素等外源物質(zhì)。我國(guó)農(nóng)藥在農(nóng)產(chǎn)品的用量居高不下,農(nóng)藥殘留超標(biāo)也會(huì)影響農(nóng)產(chǎn)品的貿(mào)易,世界各國(guó)對(duì)農(nóng)藥殘留問(wèn)題高度重視,對(duì)各種農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都規(guī)定了越來(lái)越嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn),一起來(lái)看下農(nóng)殘檢測(cè)中的實(shí)際問(wèn)題吧。



一、濃縮方法



農(nóng)殘檢測(cè)中對(duì)提取溶劑的濃縮是一個(gè)必須的步驟;就目前來(lái)說(shuō)濃縮的方法主要有兩種:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)(減壓)和氮吹濃縮(還有K-D濃縮等)。這兩種方法各有其適用性。


1、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮,這是一種快速的、針對(duì)大體積溶液的濃縮方法。由于一般都在抽真空的條件下進(jìn)行,因此濃縮的速度很快。關(guān)于旋蒸濃縮的一些注意事項(xiàng),在以前的帖子中說(shuō)過(guò),水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速率、傾斜角度、真空度等都會(huì)影響回收率。


2、氮吹濃縮,目前在SPE小柱凈化中,一般的溶劑體積較小,這時(shí)使用氮吹濃縮是比較方便的方法。氮吹濃縮時(shí),水浴溫度、氣體流量等也會(huì)影響回收率。


器皿(見(jiàn)下圖),以下是兩種常用的玻璃器皿,有其方便之處:


微信圖片_20210406172157.jpg



二、液體轉(zhuǎn)移方法



在濃縮之后的體積一般都比較小,如1mL,這時(shí)對(duì)液體的轉(zhuǎn)移比較重要(當(dāng)然,定容之后轉(zhuǎn)移液體是否有損失對(duì)結(jié)果沒(méi)有影響),主要考慮的是方便性的問(wèn)題。


下面圖片中是常用的轉(zhuǎn)移液體的滴管:


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我們當(dāng)時(shí)買(mǎi)的時(shí)候是2元一根,一盒200根;總體來(lái)說(shuō),各家還可以,一盒如果用的時(shí)候慎重一些,還是可以用很長(zhǎng)時(shí)間的。


這中滴管的清洗,用鉻酸洗液浸泡清洗。



三、旋蒸濃縮法



旋蒸濃縮具有快速的特點(diǎn),一般可以使用具尾茄形瓶,這樣在濃縮到小體積(25mL左右)后可以用氮吹急需濃縮。


微信圖片_20210406173111.jpg


四、氮吹濃縮法



氮吹濃縮可以同時(shí)進(jìn)行多個(gè)操作,關(guān)于如何判斷是否濃縮完成時(shí),這個(gè)主要是根據(jù)平時(shí)實(shí)驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行判斷了,一般對(duì)同一種溶劑來(lái)說(shuō),濃縮的時(shí)間都相似的。


微信圖片_20210406173115.jpg


實(shí)驗(yàn)使用的氮吹儀器:


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