測定有毒有害樣品時，應(yīng)避免接觸皮膚或者口鼻吸入，試驗過程中應(yīng)采取通風(fēng)、排氣等措施以防實驗室環(huán)境或者其他樣品受到污染。

一、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物中水分和干物質(zhì)含量的重量法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物中水分和干物質(zhì)含量的測定,但不適用于有機物比重較大的固體廢物。

二、規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

H/T 20工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

H/T 298危險廢物 鑒別技術(shù)規(guī)范

三、術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

指在105℃下從固體廢物中蒸發(fā)的水的質(zhì)量占樣品總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，固體廢物中不含水分的物質(zhì)的質(zhì)量占樣品總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

烘箱干燃法恒重定義：指樣品烘干后，再以4 h烘干時間間隔對冷卻后的樣品進(jìn)行兩次連續(xù)稱重，前后差值不超過最終測定質(zhì)量的1%，此時的重量即為恒重。

微波干燥法恒重定義：指樣品在微波水分測定儀持續(xù)干燥稱重下，10s內(nèi)質(zhì)量變化不超過0.2 mg，此時的重量即為恒重。

紅外干燥法恒重定義：指樣品在紅外水分測定儀持續(xù)干燥稱重下，50s內(nèi)質(zhì)量變化不超過1mg，此時的重量即為恒重。

四、方法原理

固體廢物樣品在(105士5)℃烘至恒重，以烘干前后的樣品質(zhì)量差值計算水分和干物質(zhì)的含量，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

五、儀器和設(shè)備

1、鼓風(fēng)干燥箱(烘箱干燥法)：(105士5)℃；

2、微波水分測定儀器(微波干燥法) ：天平精度≤0.0001g；

3、紅外水分測定儀器 (紅外干燥法) ：天平精度≤0.0001g；

4、干燥器: 裝有無水變色硅膠；

5、分析天平：精度≤0.01g；

6、具蓋容器：防水材質(zhì)且不吸附水分，容積廢至少為100 ml；

7、樣品勺；

8、一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

六、樣品

按照HI/T 20的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集和保存。

根據(jù)固體廢物的處置要求和評價要求進(jìn)行試樣制備。

七、分析步驟

具蓋容器和蓋子于(105+5)℃下烘干1h，稍冷，蓋好蓋子，然后置于干燥器中冷卻(約45 min),測定帶蓋容器的質(zhì)量m₁ (精確至0.01 g)。用樣品勺將20～100g固體廢物樣品平鋪至已稱重的具蓋容器中，蓋上容器蓋，測定總質(zhì)量m₂ (精確至0.01 g)，取下容器蓋，將容器和固體廢物樣品一井放入烘箱中， 在(105士5) ℃下烘干至恒重，同時烘干容器蓋。蓋上容器蓋，置于干燥器中冷卻(釣45 min)，取出后立即測定帶蓋容器和烘干樣品的總質(zhì)量n (精確至0.01 g)。

注：對于水分含量較高的樣品，可先將樣品烘干12b,再以4h為時間間隔進(jìn)行恒重測定。

按照儀器操作說明，設(shè)置儀器參數(shù)（包括功率和終點確定模式等），溫度范圍為（105土5）℃用樣品勺取適量的樣品，平鋪于儀器的進(jìn)樣盤，蓋上儀器蓋，運行測定并讀數(shù)。

注：對于均勻性差的樣品，可平行測定3次，結(jié)果以平均值表示。

按照儀器操作說明，設(shè)置儀器參數(shù)，溫度范圍為（105土5）℃，用樣品勺取適量的樣品（根據(jù)儀器要求選擇合適的稱樣量，建議稱樣量為3g左右）平鋪于儀器的進(jìn)樣盤，蓋上儀

器蓋，運行測定并讀數(shù)。

注：對于均勻性差的樣品，可平行測定3次，結(jié)果以平均值表示。

八、結(jié)果計算與表示

測定結(jié)果保留至整數(shù)位，測定結(jié)果小于1%時，以“＜1%"表述。

九、精密度

標(biāo)準(zhǔn)編制組采用烘箱干燥法對水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和85%的五種統(tǒng)一實際樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為12%、1.8%、11%、2.59%和0.31%。

7家驗證實驗室采用烘箱干操法對水分含量約為8%、68%和85%的三種統(tǒng)一實際樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.7%-8.0%、0.08%-10%和0.15%-0.50%。

標(biāo)準(zhǔn)編制組采用微波干燥法對水分含量的為＜1%、3%、8%、68%和85%的五種統(tǒng)一實際樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為20%、23%、16%、55%和1.1%。

2家驗證實驗室采用微波干操法對水分含量約為8%、68%和85%的三種統(tǒng)一實際樣品進(jìn)行 6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為1.8%-22%、0.42%-0.73%和0.78%-1.0%。

標(biāo)準(zhǔn)編制組采用紅外干燥法對水分含量的為＜1%、3%、8%、68%和85%的五種統(tǒng)一實際樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.8%、9.5%、18%、4.6%和4.6%。

1家驗證實驗室采用紅外干操法對水分含量約為8%、68%和85%的三種統(tǒng)一實際樣品進(jìn)行6次重復(fù)測定：實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.2%、0.31%和0.20%。

十、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

1、采樣過程嚴(yán)格按照 H/T 20的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，充分保證樣品的均勻性。

2、根據(jù)樣品性威酌情增加樣品采集數(shù)量，提高樣品的代表性。

十一、廢物處理

實驗中產(chǎn)生的危險固體廢物應(yīng)集中收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

十二、注意事項

1、與樣品接觸的所有用具的材質(zhì)應(yīng)不和待測樣品有任何反應(yīng)，不破壞樣品代表性，不改變樣品組成。

2、實驗過程中應(yīng)避免具蓋容器內(nèi)樣品細(xì)顆粒被氣流或風(fēng)吹出。

3、注意本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，有機物含量大的固體廢物樣品不能測定，以免發(fā)生火災(zāi)。