對(duì)于含鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類(lèi)等有顏色的渾濁水樣,須作相應(yīng)的預(yù)處理,我們通過(guò)對(duì)多種不同預(yù)處理方法的比較,以及處理后水樣的氨氮測(cè)定結(jié)果的比較,探索出具有更好精密度和準(zhǔn)確度的預(yù)處理方法。
選取5種預(yù)處理方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,將水樣分別經(jīng)過(guò)以下5種不同的預(yù)處理方法進(jìn)行預(yù)處理:
a.離心法:水樣經(jīng)離心機(jī)離心后取適量測(cè)定氨氮值;
b.過(guò)濾法:水樣用中速定性濾紙過(guò)濾后取適量測(cè)定氨氮值;
c.抽濾法:水樣經(jīng)0.45μm濾膜抽濾后取適量測(cè)定氨氮值;
d.絮凝離心法:水樣加入硫酸鋅,氫氧化鈉絮凝沉淀后經(jīng)離心機(jī)離心后取適量測(cè)定氨氮值;
e.絮凝過(guò)濾法:水樣加入硫酸鋅,氫氧化鈉絮凝沉淀后經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾后取適量濾液測(cè)定氨氮值;
不同預(yù)處理方法的操作比較:
離心法具有快速簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn),只需選用適當(dāng)?shù)碾x心轉(zhuǎn)速和時(shí)間便可以對(duì)水樣進(jìn)行快速的預(yù)處理,但該法只對(duì)較清潔的地表水適用,并且需選用合適的轉(zhuǎn)速(800r/min)和離心時(shí)間(5min),若離心轉(zhuǎn)速低,離心時(shí)間短,離心后去濁效果不明顯。對(duì)于復(fù)雜水樣,離心處理后水樣仍然會(huì)出現(xiàn)渾濁,影響測(cè)定結(jié)果。
直接過(guò)濾法的優(yōu)點(diǎn)是可以除去部分大顆粒懸浮物干擾,但對(duì)濾紙清洗的要求較高。因普通濾紙中含有可溶性銨鹽,需充分清洗,若清洗不徹底,測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高,且此法操作比較繁瑣,適用性范圍較為局限。
抽濾法具有操作簡(jiǎn)單、方便快速的特點(diǎn),一般選用0.45μm玻璃纖維濾膜直接抽濾,可有效除去懸浮物影響,尤其對(duì)含藻類(lèi)的地表水測(cè)定具有明顯的效果。
絮凝沉淀法具有明顯的去濁效果,但絮凝過(guò)程中PH值需控制得當(dāng),若調(diào)節(jié)PH值太高,易造成水樣中氨的損失,測(cè)定結(jié)果偏低。若絮凝后進(jìn)行過(guò)濾處理,則要求濾紙必須充分清洗,若清洗不充分,測(cè)定結(jié)果偏高,且耗時(shí)長(zhǎng)。若絮凝后進(jìn)行離心處理,只要選用恰當(dāng)?shù)碾x心時(shí)間(5min)和轉(zhuǎn)速(800r/min),便能得到很好的去濁效果,適用范圍較廣,節(jié)省操作時(shí)間。
不同預(yù)處理方法的測(cè)試結(jié)果比較:
對(duì)同一較清潔地表水樣品,采用離心法、直接過(guò)濾法、抽濾法、絮凝離心法和絮凝過(guò)濾法五種不同預(yù)處理方法進(jìn)行處理,并對(duì)水樣的氨氮進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可發(fā)現(xiàn),絮凝離心法和絮凝過(guò)濾法的去濁效果優(yōu)于其他三種方法。但是,根據(jù)測(cè)定結(jié)果可知(表1),絮凝過(guò)濾后的水樣測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大,加標(biāo)回收率較低,而絮凝離心后的水樣測(cè)試結(jié)果平行性更好,回收率更高,具有更高準(zhǔn)確性。抽濾法去濁度效果略差于絮凝離心法,但是同樣具有較高的準(zhǔn)確度。因此,對(duì)于較清潔水樣,可采用直接抽濾法,降低懸浮物干擾,節(jié)省分析時(shí)間。經(jīng)過(guò)直接離心和直接過(guò)濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,從水樣測(cè)試結(jié)果也可以看出回收率較低,準(zhǔn)確度不如其他三種方法。
表1 不同預(yù)處理方法地表水氨氮測(cè)試結(jié)果比較(單位:mg•L-1)
分析結(jié)果:
經(jīng)過(guò)絮凝離心、絮凝過(guò)濾和抽濾法處理后的樣品,均具有較好的去濁效果,絮凝離心、絮凝過(guò)濾法的效果更佳,適用于更加復(fù)雜的水樣。直接離心和直接過(guò)濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,準(zhǔn)確度也較差,僅適用于清潔水樣。進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)表明,經(jīng)絮凝離心預(yù)處理后的水樣具有更好的均一穩(wěn)定性,可以得到更加準(zhǔn)確精密的測(cè)試結(jié)果,適用于更加復(fù)雜的水樣預(yù)處理。