樣品前處理是化學(xué)分析中最普遍的操作步驟之一，大多數(shù)分析技術(shù)需要的樣品為液態(tài)，同時樣品前處理又是分析工作中最薄弱的環(huán)節(jié)之一。有資料表明有60%的分析誤差產(chǎn)生于樣品前處理，而不是儀器本身。同一樣品用不同的前處理技術(shù)，即便后續(xù)使用完全相同的方法與手段進(jìn)行分析，得到的結(jié)果也可能差別很大。找到高效、快速、操作簡便且不易產(chǎn)生二次污染的樣品前處理方法，是現(xiàn)代分析技術(shù)亟待解決的問題之一。目前土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)主要有：濕法消解、干灰化法消解和微波消解。

濕法消解是將氧化性強(qiáng)酸加入到樣品中，通過對有機(jī)物的加熱破壞，達(dá)到待測無機(jī)成分的釋放，最終形成穩(wěn)定的無機(jī)化合物用于實際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。

總的來說，濕法消解是一種操作簡單的技術(shù)，幾乎所有實驗室都能通過其進(jìn)行樣品前處理，但其中還是存在一些需要優(yōu)化的問題。

第一，濕法消解主要是一種氧化反應(yīng)，其在過程中需要消耗大量時間，通常需要五到十小時左右，主要根據(jù)檢測樣品的成分來決定。濕法消解所常用的四種酸實際都屬于相對危險的物質(zhì)，其中的高氯酸更有可能產(chǎn)生爆炸的可能，氫氟酸的缺陷在于會腐蝕玻璃，如果操作不當(dāng)會對儀器造成損害。

電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時間在十個小時左右，時間長，消解不徹底，消解后的溶液常有殘渣，用儀器進(jìn)行分析測試時容易堵塞進(jìn)樣的毛細(xì)管，全自動石墨消解，自動設(shè)定升降溫，加酸，定容，搖勻等程序，消解時間在五六個小時，時間短，消解也徹底，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，適合批量樣品的消解，一批最多可消解60個樣品。

在實際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑：第一是鹽酸；第二是硝酸；第三是高氯酸；第四是氫氟酸。首先，鹽酸是一種效果較強(qiáng)的試劑，其在高溫高壓下的多種物質(zhì)，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，實驗室通常對其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強(qiáng)的氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng)，還能對有機(jī)物進(jìn)行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機(jī)物產(chǎn)生爆炸。最后是氫氟酸，其是一種有效溶劑，能對硅基物料進(jìn)行有效溶解，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的SiF，之后需要對相關(guān)元素加以檢測。

干灰化法是將樣品中的有機(jī)質(zhì)在高溫下氧化，方法簡單、加入試劑少、試劑污染微�。贿�可通過增加稱樣量，提高樣品分析的準(zhǔn)確度。存在的問題是：灰化時間比較長，需要6ｈ以上，在灰化不徹底時還需要中途冷卻降溫，加入混酸繼續(xù)灰化；溫度較高，對于易揮發(fā)的元素不適用，容易造成部分元素的損失。

陳超子用干灰化法處理植物樣品，同時用ICP－AES（電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀）測定其中十八種元素，其準(zhǔn)確度和精密度良好，且方法簡便、快速。楊定清等采用500℃干灰化法處理食品，并用氫化物原子熒光法測定其中的微量Pb，RSD＜5％，回收率為91％～104％，結(jié)果令人滿意。

李萍將潤滑油干灰化后用鹽酸溶解，測定其中Cu元素，回收率為97％～104％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n＝8）為2.19％～6.12％。

微波消解技術(shù)自Abu－SAmnA等于1975年提出后，由于其加熱快、升溫高，消解能力強(qiáng)，酸消耗量少，空白值低，可減少樣品的污染及揮發(fā)損失、降低勞動強(qiáng)度、改善工作環(huán)境等諸多優(yōu)點而受到廣大研究者的關(guān)注。

根據(jù)各自應(yīng)用方法的情況來看，微波消解操作技術(shù)在實踐操作中具有如下幾個特點：第一，消解能力強(qiáng)；第二，樣品污染少；第三，分析結(jié)果準(zhǔn)確，也是其擁有的獨(dú)特優(yōu)勢，從而是土壤中重金屬檢測樣品前處理的一種常用方法。微波消解技術(shù)和傳統(tǒng)加熱有一定的區(qū)別，其是屬于內(nèi)加熱，通過微波能達(dá)到快速的深層加熱，微波的變交磁場會隨機(jī)產(chǎn)生并極化介質(zhì)分子，高頻磁場促使極性分子交替進(jìn)行排列，最終分子高速震蕩。同時，震蕩因為分子的分子間和熱運(yùn)動受到影響，以此獲取很高的能量。這種相互作用導(dǎo)致樣品表面層產(chǎn)生破裂，形成酸反應(yīng)和新的表面層，以達(dá)到快速溶解樣品的效果。

在先進(jìn)技術(shù)應(yīng)用越來越廣泛的情況下，微波消解技術(shù)的合理應(yīng)用，是提高其檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的重要途徑。當(dāng)前，通過其實踐操作，可以總結(jié)出如下幾個方面的優(yōu)勢：

第一是快速加熱且具有高溫，并具有很強(qiáng)的消解功能，使樣品溶解時間有效縮短。同時，微波的加熱是直接實施到樣品，能使高溫高壓在罐內(nèi)快速形成，要對樣品進(jìn)行消解只需要十分鐘左右即可完成，比干灰化法和濕法消解都效率很多。

第二是所需耗費(fèi)的酸較少，空白值低。通常情況下，微波消解所需要的酸溶劑只需10ml就能完成一個樣品，不僅降低試劑的使用率，還能降低由于試劑所形成的干擾，并有效減小空白值。

第三是樣品揮發(fā)得到有效控制，濕法消解加熱是通過電熱板，其缺點是揮發(fā)性極易損失，而微波消解是在密封的罐內(nèi)進(jìn)行，在消解過程中不會出現(xiàn)樣品的揮發(fā)，并能使結(jié)果準(zhǔn)確性有效提高。

微波消解技術(shù)是綠色分析化學(xué)研究與開發(fā)的重要技術(shù)之一，是現(xiàn)代分析化學(xué)的一大熱點，對于一般樣品消解有良好效果，對于復(fù)雜樣品的消解較濕法消解也有較好的效果，越來越被國內(nèi)外工作者認(rèn)同接受，但截至目前，微波消解技術(shù)還不夠成熟，輔助消解試劑的選擇也僅憑經(jīng)驗，有待進(jìn)一步探索研究。

近年來，土壤重金屬檢測技術(shù)得到了快速發(fā)展，但與實際需求尚有不小的差距，在一些關(guān)鍵技術(shù)的研究上有著巨大的提升空間。光譜法能以較高的靈敏度和準(zhǔn)確度對各種復(fù)雜環(huán)境樣品中的重金屬含量進(jìn)行較為有效的分析測定，但考慮到其大多存在需要大型昂貴儀器、分析成本高、需要經(jīng)過消解、分析時間長及安全因素這些問題，其在土壤重金屬含量測定方面應(yīng)用還并未普及；電化學(xué)方法在痕量元素檢測中有較好的研究和應(yīng)用，但目前的檢測過程中，仍存在離子干擾、波峰重疊等問題，再加上土壤樣品前處理過程中需要進(jìn)行土樣消解，強(qiáng)酸等的使用可能帶來土壤的二次污染，如何克服這些問題成為其推廣應(yīng)用的關(guān)鍵。新型檢測技術(shù)均顯示出良好的應(yīng)用前景，但考慮到這些技術(shù)相對較新、相應(yīng)的特異性抗體制備困難、太赫茲等設(shè)備目前又比較昂貴，這些都迫切的需要生物、光學(xué)等學(xué)科交叉支撐并開展更多的協(xié)同創(chuàng)新研究。這些目前存在的各種各樣的問題為土壤重金屬檢測技術(shù)的進(jìn)一步研究發(fā)展指明了方向。

土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)是一個十分重要的環(huán)節(jié)，其能對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生很大影響。要達(dá)到統(tǒng)一重金屬樣品前處理技術(shù)還需要大量分析人員們進(jìn)一步探索和研究，將幾種方法的優(yōu)勢進(jìn)行綜合，并有效避免其存在的弊端，以提出一種高效、簡單且不會對樣品產(chǎn)生污染的處理方法。